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第一章、技術(shù)參數(shù)
測量方法
重鉻酸鉀快速法
測量范圍
0-1000mg/L
水樣允許最大Cl-濃度為5g/L
測量準(zhǔn)確度
>100mg/L時，<測量值的10%;<100mg/L時,<6mg/L
測量重復(fù)性
>100mg/L時，<測量值的5%;<100mg/L時，<5mg/L
消解時間
15min，30min，120min可設(shè)
測量間隔
連續(xù)1、2、3…24小時，也可通過modbus觸發(fā)儀器
校準(zhǔn)
自動校準(zhǔn)時間間隔可設(shè)。
尺寸（mm）
1400*500*405
重量（不包括試劑）
70kg
操作及存儲溫度
5~40℃，濕度<95%，無結(jié)露
電源及功率
220VAC±10%，50~60HZ，100W
輸出
2路4-20mA輸出
2個多功能輸出繼電器
用戶維護(hù)
20天
試劑用量
20天（全天24小時連續(xù)做樣，校準(zhǔn)周期24小時）
預(yù)熱時間
2小時
其他
自動清洗，數(shù)據(jù)記錄，打印（選配）
一、基本原理本儀器采用重鉻酸鉀快速消解分光光度法對水樣中的有機(jī)物含量進(jìn)行測量。水樣、重鉻酸鉀和硫酸-硫酸銀混合液在155攝氏度下消解密封消解使得鉻（Ⅵ）轉(zhuǎn)化為鉻（Ⅲ），鉻（Ⅲ）的量與水樣中的有機(jī)物量相對應(yīng)。儀器通過比色測定得到水樣COD值。
水樣中的無機(jī)離子如亞硝酸鹽，亞鐵離子等會使得測試值偏高，但作為COD的一部分可以接受。
水樣中氯離子的干擾通過加入硫酸汞進(jìn)行掩蔽。
一些揮發(fā)性有機(jī)物、嘧啶和較難氧化的物質(zhì)需要與氧化劑充分接觸一段時間才能被較完全的氧化。
二、產(chǎn)品特點(diǎn)
1、可靠穩(wěn)定的消解系統(tǒng)
▲采用強(qiáng)氧化劑在155度下高溫、高壓對反應(yīng)液進(jìn)行消解，大大提高了反應(yīng)速度。
▲消解系統(tǒng)具有完善的保護(hù)功能，可有效防止高溫高壓下可能出現(xiàn)的漏液等情況。
▲根據(jù)實(shí)際情況，可以調(diào)節(jié)消解時間，確保反應(yīng)充分。
2、全新的計(jì)量系統(tǒng)
▲光學(xué)定量試樣/試劑，從本質(zhì)上提高了定量精度。
▲法國OEM 進(jìn)樣閥島，最大可能的減少了死體積對定量精度的影響。
3、校正清洗功能
▲儀器量程有三檔可選，儀器可以根據(jù)水樣COD自動調(diào)整量程,使得測量更為準(zhǔn)確。
▲儀器可以自動實(shí)現(xiàn)用熱硫酸清洗管道，無需用戶干預(yù)，避免測量誤差。
4、完善的系統(tǒng)自我維護(hù)功能
▲儀器在出現(xiàn)故障時，具有自我檢查和維護(hù)功能，確保人身安全和設(shè)備安全。
▲當(dāng)發(fā)生液體泄漏的時，設(shè)備自帶的濕度傳感器會發(fā)生報(bào)警，并自動鎖定.。
▲ 所有故障信息都在HMI顯示終端處予以記錄，用戶可以查詢，對設(shè)備運(yùn)行狀況了如指掌。
5、遠(yuǎn)程升級功能
▲儀表具備遠(yuǎn)程升級功能，可以通過ETHERNET口、GPRS口等實(shí)現(xiàn)對設(shè)備的遠(yuǎn)程維護(hù)和監(jiān)控。
6、軟件升級功能
▲儀表具備完善的聯(lián)網(wǎng)功能，可以實(shí)現(xiàn)和ETHERNET等廣域網(wǎng)的互聯(lián)互通。
大屏幕觸摸屏顯示終端
▲儀表采用的是640*480帶觸摸的TFT顯示終端，顯示信息更加豐富，操作更加簡單
7、強(qiáng)大的對外接口功能
▲儀表對外接口豐富，現(xiàn)場使用的各種接口（如ETHERNET/4-20mA輸入、輸出/RS485/開關(guān)量輸入、輸出等）都具備
▲儀表的良好的可擴(kuò)展性，使得可以按用戶需求增加設(shè)備的功能。
三、系統(tǒng)描述
1、內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖
1.主界面
2.電器連接
3.蠕動泵
4.計(jì)量單元
5.進(jìn)水閥
6.進(jìn)樣閥島
7.消解單元
8.散熱風(fēng)扇
9.排液閥
2、電路板簡圖
（1）、比色板
（2）、泵閥板
（3）、HMI
四、測量步驟
不能用蒸餾水或飲料替代試劑來運(yùn)行儀器，這樣有可能導(dǎo)致消解試管溫度過高，從而發(fā)生爆炸的危險!
測試前儀器自動抽取新鮮的樣品清洗進(jìn)樣管道、測量試管和消解試管，確保樣品具有代表性。
儀器使用全新的活塞泵技術(shù)進(jìn)樣，活塞泵并不與樣品、試劑直接接觸，進(jìn)樣的體積由一光學(xué)測量系統(tǒng)控制。
與進(jìn)樣品相同，試劑（硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸包括催化劑）也通過活塞泵吸入，也由光學(xué)測量系統(tǒng)控制吸入的體積。
通過鼓泡的方式混合樣品和試劑。
儀器關(guān)閉消解試管的兩端的閥門后，由加熱電阻絲將樣品和試劑的混合溶液迅速地加熱至155℃。
測量系統(tǒng)按照儀器參數(shù)的設(shè)定值自動控制消解時間。
溶液冷卻后，先通過重力排除大部分液體，再由蠕動泵將剩余液體排干，排液速度快。
分析儀可以使用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和清洗溶液按預(yù)設(shè)置的周期自動地對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
第三章、安裝
一、拆箱檢查
收到儀器后首先檢查包裝木箱是否損壞。
開箱后檢查儀器本體是否有損壞，仔細(xì)核對發(fā)貨清單上的物件是否齊整。
二、安裝要求
分析儀設(shè)計(jì)為室內(nèi)使用，應(yīng)放置在干燥、通風(fēng)的地方，且易于控制溫度。分析儀的布線及管路連接應(yīng)整齊有序，并確保儀器接地良好。分析儀周圍應(yīng)留出一定的空間方便維護(hù)人員進(jìn)行相關(guān)操作。
圖3.1 設(shè)備安裝示意圖
三、通訊連接
圖3.2 接口板連線定義圖
其中，232輸入與HMI板連接，通過內(nèi)部信號轉(zhuǎn)換以485的形式與數(shù)采儀等外部通訊設(shè)備連接。L1控制采樣泵，L2備用。4-20mA輸出為COD值，4-20mA輸入提供擴(kuò)展設(shè)備如流量計(jì)、PH計(jì)等與儀器的連接。
四、接線端子示意圖
五、取水預(yù)處理裝置
安裝注意事項(xiàng)：
為了保證進(jìn)水管路的壓力平衡，出水口和溢水口不能接在同一個管路，否則水可能從取水口噴出來或者對管路造成損害。
開啟取樣泵取水之前應(yīng)先將進(jìn)水管的球閥關(guān)閉，再慢慢打開球閥使流速到合適的狀態(tài)，如果流速過小則可通過調(diào)小出水口的球閥來使得過濾器內(nèi)充滿水。
圖3.3 水樣預(yù)處理裝置內(nèi)部圖
第四章、運(yùn)行
一、試劑準(zhǔn)備
進(jìn)行以下操作時須帶上手套，穿上安全服。
分析儀自帶的試劑瓶共5個：
重鉻酸鉀 1000mL
硫酸汞 500mL
硫酸銀-硫酸2500mL
零樣 1000mL
標(biāo)樣 500mL
廢液桶 5000mL
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.5mol/L
將重鉻酸鉀（優(yōu)級純）在120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取12.2576g重鉻酸鉀置于燒杯中，加入400ml水，攪拌下慢慢加入50mL硫酸（分析純），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液可穩(wěn)定保存6個月。
硫酸汞溶液：
硫酸汞溶液的濃度應(yīng)根據(jù)實(shí)際水樣中氯離子的濃度來配置，比如水樣中的氯離子濃度為1000mg/L，則硫酸汞濃度為30g/L。未知情況下可采用一下配制方法：將30g硫酸汞（分析純）分次加入500mL10%硫酸（分析純）（1+9）中，攪拌溶解，此溶液可穩(wěn)定保存6個月。
硫酸銀-硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L
將25g硫酸銀（分析純）加入到2500mL硫酸（分析純）中，靜置1天~2天，攪拌使其溶解。
零樣
在1000mL蒸餾水中加入1mL硫酸（分析純）。
標(biāo)樣（COD=500mg/L）
將鄰苯二甲酸氫鉀（分析純）在105℃~110℃下干燥至恒重后，稱取0.10625g鄰苯二甲酸氫鉀置于燒杯中，加入200mL蒸餾水，再加入0.5mL硫酸（分析純），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液可穩(wěn)定保存1個月。
按照管子上的標(biāo)簽將管子插入對應(yīng)的試劑中，管子要插至底部。管子標(biāo)注見下圖：
圖4.1 內(nèi)部管路連接圖
二、軟件介紹
（一）、主界面
圖4.2 主界面
主界面左側(cè)框內(nèi)顯示COD測試的當(dāng)前及部分歷史數(shù)據(jù)。
主界面右側(cè)框內(nèi)顯示儀表的當(dāng)前狀態(tài)，包括：做樣、清洗流路、沖洗、異常掉電處理等。儀表閑置時顯示等待指令。
此外，還包括具體流程的名稱和時間以及總時間。
界面左下角顯示故障信息，右下角可啟動自動做樣。
（二）、設(shè)置
設(shè)置界面是對儀表的常規(guī)信息進(jìn)行設(shè)置，包括做樣設(shè)置、周期設(shè)置、其他設(shè)置和電流設(shè)置。
做樣設(shè)置
圖4.3 做樣設(shè)置
設(shè)置自動做樣時間，消解溫度及時間。
自動做樣的間隔時間最短為1個小時，點(diǎn)擊時間點(diǎn)選中做樣時間，再次點(diǎn)擊可取消，全選為全天24小時連續(xù)做樣。消解溫度可設(shè)置，一般為150~180攝氏度，消解時間也可以設(shè)置，一般為15、20、30、120分鐘不等，根據(jù)水樣狀況進(jìn)行設(shè)置以達(dá)到最佳消解效果，超過設(shè)置區(qū)域系統(tǒng)會提示采用默認(rèn)設(shè)置，修改后可能需要對儀器進(jìn)行標(biāo)定。
當(dāng)測量的水樣COD值過高可選擇三倍稀釋來進(jìn)行測量。同時用戶可根據(jù)水泵的距離來設(shè)置水泵的開啟時間。
設(shè)置對多個測量點(diǎn)進(jìn)行測量的時候，但遇到某個時間點(diǎn)無水時儀器會提示警告并放棄本次測量，進(jìn)入下次測量的等待。
周期設(shè)置
圖4.4 周期設(shè)置
設(shè)置清洗及校準(zhǔn)周期，用戶可根據(jù)現(xiàn)場運(yùn)行的需要設(shè)置校準(zhǔn)周期及校準(zhǔn)的時間，以避開做樣時間點(diǎn)。
其他設(shè)置
圖4.5 其他設(shè)置
設(shè)置儀表量程，系統(tǒng)時間及報(bào)警信息等。
電流測試
圖4.6 電流測試
設(shè)置4~20mA輸入和輸出。
（三）、服務(wù)
這個界面需在儀表停止自動做樣時才可進(jìn)入。其中的一些功能需要密碼才可進(jìn)入，部分操作僅維護(hù)人員可執(zhí)行。
1、常規(guī)
常規(guī)界面提供手動做樣、清洗、沖洗、調(diào)零、標(biāo)樣校準(zhǔn)等。
圖4.7 常規(guī)
2、RBK
圖4.8 RBK
此功能為儀表出廠前進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，以及在儀表超量程環(huán)境運(yùn)行時提供現(xiàn)場維護(hù)人員重新繪制校準(zhǔn)曲線使用，需要密碼進(jìn)入。
3、功能測試
圖4.9 功能測試
該界面下可對做樣過程中的各個環(huán)節(jié)進(jìn)行測試，同時測試泵閥、光電測量、加熱降溫等相關(guān)部件。
4、設(shè)備測試平臺
圖4.10 設(shè)備測試平臺
點(diǎn)擊服務(wù)——功能測試——其他，輸入密碼0505，可進(jìn)入儀器設(shè)備測試界面，該界面下可對泵和閥進(jìn)行單獨(dú)的操作，同時可對各個光強(qiáng)進(jìn)行測試。
（四）、查看
1、配置數(shù)據(jù)
查看當(dāng)前的K及B值。
圖4.11 配置數(shù)據(jù)
2、歷史數(shù)據(jù)
查看COD測試的歷史數(shù)據(jù)，通過列表的形式顯示出來。
圖4.12 歷史數(shù)據(jù)
3、報(bào)警信息
顯示儀表運(yùn)行時的故障信息，包括進(jìn)樣、加熱、掉電、測量等。
圖4.13 報(bào)警信息
第五章、維護(hù)
進(jìn)行儀表維護(hù)的時候必須使儀表處于等待指令狀態(tài)，且停止自動做樣。
一、清洗
點(diǎn)擊進(jìn)入服務(wù)——常規(guī)界面，點(diǎn)擊清洗，則儀表開始清洗流路，該過程需要大約30分鐘的時間。
圖5.1 手動清洗
二、調(diào)零
點(diǎn)擊進(jìn)入服務(wù)——常規(guī)界面，點(diǎn)擊調(diào)零，儀表進(jìn)入手動調(diào)零狀態(tài)，該過程需要大約50分鐘時間。
圖5.2 手動調(diào)零
三、標(biāo)樣校準(zhǔn)
點(diǎn)擊進(jìn)入服務(wù)——常規(guī)界面，點(diǎn)擊標(biāo)定，儀表進(jìn)入手動校準(zhǔn)狀態(tài)，該過程需要大約50分鐘時間。
圖5.3 手動標(biāo)定
進(jìn)行以下操作時須帶上手套，穿上安全服。
四、沖洗
進(jìn)行沖洗時，需要先將所有進(jìn)樣管置于蒸餾水（可使用純凈水）中，點(diǎn)擊進(jìn)入服務(wù)——常規(guī)界面，點(diǎn)擊沖洗，則儀表開始沖洗流路，該過程需要大約30分鐘的時間。
圖5.4 沖洗
五、校準(zhǔn)
圖5.5 校準(zhǔn)
點(diǎn)擊校準(zhǔn)后，儀器會自動進(jìn)行一次調(diào)零和量程校準(zhǔn)，并生成校準(zhǔn)系數(shù)。
六、零樣測量
圖5.6 零樣測量
點(diǎn)擊零樣測量，儀器會對零樣進(jìn)行測量，用戶無需將進(jìn)水管放置于零樣瓶內(nèi)，方便定期觀察儀器零點(diǎn)的變化而不改變校準(zhǔn)系數(shù)。
七、標(biāo)樣測量
圖5.7 標(biāo)樣測量
點(diǎn)擊標(biāo)樣測量，儀器會對標(biāo)樣進(jìn)行測量，用戶無需將進(jìn)水管放置于標(biāo)樣瓶內(nèi)，方便定期觀察儀器標(biāo)定點(diǎn)的變化而不改變校準(zhǔn)系數(shù)
八、試劑更換
出現(xiàn)試劑不足時需要更換試劑，更換前需要進(jìn)行沖洗，更換后需進(jìn)行一次手動做樣。
圖5.8 手動做樣
九、長期不運(yùn)行
當(dāng)儀器長期不運(yùn)行時，應(yīng)先對儀器進(jìn)行一次沖洗，然后將蠕動泵的蓋子掀開，保持機(jī)箱內(nèi)部整潔。
十、廢液處理
COD分析儀的廢液具有強(qiáng)毒性及腐蝕性，含有汞、鉻、銀等重金屬，對人體及其他生物和環(huán)境有害，應(yīng)交由專門的回收處理部門集中處置或參照以下方法處理。
含汞廢液處理
注意事項(xiàng)
（1）、廢液毒性大，經(jīng)微生物等的作用后，會變成毒性更大的有機(jī)汞。因此，處理時必須做到充分安全。
（2）、含烷基汞之類的有機(jī)汞廢液，要先把它分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)汞，然后才進(jìn)行處理(參照有機(jī)汞的處理方法)。
（3）、不能含有金屬汞。
處理方法之一(硫化物共沉淀法)
[原理]
用Na2S或NaHS把Hg2+轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶于水的HgS，然后使其與Fe(OH)3共沉淀而分離除去。如果使其pH在10以上進(jìn)行反應(yīng)，HgS即變成膠體狀態(tài)。此時，即使用濾紙過濾，也難于把它徹底清除。如果添加的Na2S過量時，則生成[HgS2]2-而沉淀容易發(fā)生溶解。如果添加的Na2S過量時，則生成[HgS2]2-而沉淀容易發(fā)生溶解。
[操作步驟]
（1）、于廢液中加入對于FeSO4(10ppm)及Hg2+之濃度的1∶1當(dāng)量的Na2S•9H2O，充分?jǐn)嚢瑁⑹箯U液之pH保持在6～8范圍內(nèi)。
（2）、上述溶液經(jīng)放置后，過濾沉淀并妥善保管好濾渣(用此法處理，可使Hg濃度降到0.05ppm以下)。
（3）、再用活性炭吸附法或離子交換樹脂等方法，進(jìn)一步處理濾液。
（4）、在處理后的廢液中，確證檢不出Hg后，才可排放。
處理方法之二(活性炭吸附法)
先稀釋廢液，使Hg濃度在1ppm以下。然后加入NaCl，再調(diào)整pH值至6附近，加入過量的活性炭，攪拌約2小時，然后過濾，保管好濾渣。此法也可以直接除去有機(jī)汞。
處理方法之三(離子交換樹脂法)
于含汞廢液中加入NaCl，使之生成[HgCl4]2-絡(luò)離子而被陰離子交換樹脂所吸附。但隨著汞的形態(tài)不同，有時此法效果不夠理想。并且，當(dāng)有有機(jī)溶劑存在時，此法也不適用。
含六價鉻的廢液處理
注意事項(xiàng)
（1）、要戴防護(hù)眼鏡、橡皮手套，在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。
（2）、把Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)后，也可以將其與其它的重金屬廢液一起處理。
（3）、鉻酸混合液系強(qiáng)酸性物質(zhì)，故要把它稀釋到約1%的濃度之后才進(jìn)行還原。并且，待全部溶液被還原變成綠色時，查明確實(shí)不含六價鉻后，才按操作步驟中從第四點(diǎn)開始進(jìn)行處理。
處理方法[還原、中和法(亞硫酸氫鈉法)]
[原理]
Cr(Ⅵ)不管在酸性還是堿性條件下，總以穩(wěn)定的鉻酸根離子狀態(tài)存在。因此，可按照下式將Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)后進(jìn)行中和，使之生成難溶性的Cr(OH)3沉淀而除去。
4H2CrO4+6NaHSO3+3H2SO4→2Cr2(SO4)3+3Na2SO4+10H2O ………(1)
Cr2(SO4)3+6NaOH→2Cr(OH)3↓+3Na2SO4 ………(2)
（1）式還原反應(yīng)，若pH值在3以下，反應(yīng)在短時間內(nèi)即進(jìn)行結(jié)束。如果使(2)式中和反應(yīng)pH在7.5～8.5范圍內(nèi)進(jìn)行，則Cr(Ⅲ)即以Cr(OH)3形式沉淀析出.
[操作步驟]
（1）、于廢液中加入H2SO4，充分?jǐn)嚢瑁{(diào)整溶液pH在3以下(采用pH試紙或pH計(jì)測定。對鉻酸混合液之類廢液，已是酸性物質(zhì)，不必調(diào)整pH)。
（2）、分次少量加入NaHSO3結(jié)晶，至溶液由黃色變成綠色為止，要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計(jì)測定，則很方便)。
（3）、除Cr以外還含有其它金屬時，確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后，作含重金屬的廢液處理。
（4）、廢液只含Cr重金屬時，加入濃度為5%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至7.5～8.5(注意，pH過高沉淀會再溶解)。
（5）、放置一夜，將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時，要再次進(jìn)行還原)。
（6）、對濾液進(jìn)行全鉻檢測，確證濾液不含鉻后才可排放。
[Cr(Ⅵ)的分析]
定性分析采用二苯基碳酰二肼試紙或檢測箱進(jìn)行檢測;定量分析則用二苯基碳酰二肼吸光光度法[詳見“日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格”(以下簡稱JIS) K 0102 51.2.1]和原子吸收光譜分析法進(jìn)行測定。但要注意Cu、Cd、V、Mo、Hg、Fe等離子的干擾。
[全Cr分析]
用高錳酸鉀氧化Cr(Ⅲ)使之變成Cr(Ⅵ)，然后進(jìn)行分析。
[備注]
（1）、除上述處理方法外，還有用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂吸附Cr(Ⅵ)的方法。此法即使廢液含鉻濃度較低也很有效。
（2）、用作還原Cr(Ⅵ)的還原劑。而作為中和劑，也可以用Ca(OH)2。不過，其泥漿沉淀物較多。
十一、配件更換
系統(tǒng)采樣預(yù)處理部分的過濾器需定期檢查，如發(fā)現(xiàn)內(nèi)部較臟應(yīng)及時拆下過濾部分并用清水沖洗去表面臟物即可。
消解管，O型密封圈等建議半年更換一次。
蠕動泵及管夾閥軟管建議半年更換一次。
