現(xiàn)代化萃取技術??快速溶劑萃取(ASE)是固體物質中污染物監(jiān)測的一種樣品前處理技術,它根據(jù)溶質在不同溶劑中溶解度不同,在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑,高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測物。與索氏提取等傳統(tǒng)萃取技術相比,ASE技術具有萃取效率高、所需溶劑用量少且回收率高等比較優(yōu)勢,它與吹掃捕集、固相萃取等前處理技術結合使用,可比較全面地監(jiān)測水環(huán)境有機污染的狀況,發(fā)展前景廣闊。
一、前言隨著工業(yè)的發(fā)展,水環(huán)境問題中的有機污染日益嚴重,因此有機污染物監(jiān)測已成為當今世界的研究熱點。有機污染物具有一定的生物積累性和“三致”作用,甚至有些痕量有機物的危害也是很大的,因此不斷尋求痕量、超痕量污染物的監(jiān)測方法是當今有機污染物監(jiān)測的重要任務。我國地表水環(huán)境質量標準(GB3838-2002)水源地特定監(jiān)測項目中規(guī)定了68種有機污染物的標準限值,迫切需要有機污染物監(jiān)測的先進技術普及與推廣,特別是在水利系統(tǒng),對有機污染物的監(jiān)測工作研究不夠,急需先進的監(jiān)測技術支持并指導水質監(jiān)督工作的發(fā)展。有機污染物監(jiān)測主要包括樣品前處理和儀器檢測兩部分。而樣品前處理技術在有機污染物監(jiān)測中起著重要的作用,快速溶劑萃取技術就是一項先進的用于固相、半固相物質中痕量有機物前處理的方法。
二、有機污染物前處理現(xiàn)狀固體樣品有機物的前處理主要是采用液固萃取方法,即利用有機物在不同溶劑中溶解度不同,將待測有機物提取出來,傳統(tǒng)的方法主要有索氏提取,以及后來進一步發(fā)展起來的自動索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等,但有機溶劑的用量仍然偏多,萃取時間較長,萃取效率不夠高。水環(huán)境監(jiān)測具有采樣點多、樣品數(shù)量大、時效性強等特點,特別是需要一些應急監(jiān)測措施,上述前處理方法不能滿足水環(huán)境監(jiān)測高效、經濟的現(xiàn)代化需要。近幾年來發(fā)展的全新的前處理方法??快速溶劑萃取法,其突出的優(yōu)點是有機溶劑用量少、回收率高,萃取速度快。
三、快速溶劑萃取技術快速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)技術是根據(jù)溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理,利用快速溶劑萃取儀,在較高的溫度和壓力條件下,選擇合適的溶劑,實現(xiàn)高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。
1.技術原理
(1)升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應,加強解析動力,降低溶劑粘度,加速溶劑分子向基體中的擴散,提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍為50℃~200℃。常規(guī)使用的溫度范圍為75℃~125℃,對于環(huán)境中一般污染物常用溫度為100℃。在高壓下加熱,高溫的時間一般少于10min,實驗證明熱降解不甚明顯,可用于樣品中易揮發(fā)組分的萃取。
(2)增加壓力。液體的沸點一般隨壓力的升高而提高,增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態(tài),并快速充滿萃取池,液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力,提高了萃取效率,并保證易揮發(fā)性物質不揮發(fā),增加了系統(tǒng)的安全性。該儀器的允許壓力范圍為7~12MPa,常規(guī)使用壓力一般保持在10MPa。
(3)多次循環(huán)。根據(jù)分析化學中少量多次的萃取原則,在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態(tài)循環(huán),最大限度的接近動態(tài)循環(huán),提高萃取效率。常規(guī)采用2~3個循環(huán),即可達到良好的萃取效果。